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如何用水分測定儀測試化工產品水分?

2015-10-15 15:07:43
字號:T|T
內容摘要:在很多液體化工產品和中間體中,水分含量是產品質量的重要標志之一,過多的水分會破壞化學反應,產生副產品,降低收率,在復合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。精確測定產品中的水分含量,不但可事先避免生產中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進行有據交涉,退換不適用的產品。測定水分的儀器稱做水分測定儀,下面就水分測定儀在化工產品水分測試應用進行介紹。

在很多液體化工產品和中間體中,水分含量是產品質量的重要標志之一,過多的水分會破壞化學反應,產生副產品,降低收率,在復合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。精確測定產品中的水分含量,不但可事先避免生產中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進行有據交涉,退換不適用的產品。測定水分的儀器稱做水分測定儀,下面就水分測定儀在化工產品水分測試應用進行介紹。

水分測定儀按測試方法分有以下幾種:紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器,卡爾費休庫侖法類儀器等。如何選購恰當的水分測定儀呢?可根據性價比排列,選擇時最好考慮自動型儀器,以免造成不必要的誤差。應考慮購買全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。還應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。電極屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,最好選擇配備優質的鉑電極儀器,以保持電極壽命。

在使用過程中,要想得到精確的測試結果,就要嚴格按照規程操作。要格外注意系統全密閉問題、取樣的準確問題、磁性攪拌速度調整、滴定速度設定應先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統、遠離強磁場等問題。

卡爾費休容量法水分測定過程

在卡爾費休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:

1、消除溶液空白

在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分完全反應完畢,儀器將自動停止并發出報警聲。

2、標定卡爾費休試劑

按復零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響,到達終點時指示燈亮,此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數,由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。

F=10/A

式中:F-每毫升卡爾費休溶液消耗水的量

10—稱取水的質量(毫克)

A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量

3、測定水分含量

按復零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應池中。按滴定開始鍵,開始進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,其結果按下式計算:

水分含量=A1×F/10000

式中:A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量

F一每毫升卡爾費休液消耗水的質量

10000指加入10ml樣品的質量數。

上述兩步反應式綜合計算得:乙酯水分含量=

卡爾費休方法可用于各種有機化工產品(醛、酮類產品需要配備另外的試劑)。


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